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Grundlagen der FT-IR-SpektroskopieFür den eiligen Leser Was ist Infrarot- und FT-IR-Spektroskopie? Wo ist der Unterschied?
Über die Infrarot-Spektroskopie (IR) Die Infrarotspektroskopie (IR) beruht auf der Tatsache, dass die meisten Moleküle Licht im Infrarotbereich des elektromagnetischen Spektrums absorbieren und die aufgenommene Energie in molekulare Schwingungen umwandeln. Diese Absorption ist charakteristisch für die chemischen Bindungsverhältnisse eines Materials. Der Einsatz eines Spektrometers erlaubt es uns diese Absorption als Funktion der Wellenlänge messen Als Ergebnis erhalten wir ein IR-Spektrum, das als charakteristischer "molekularer Fingerabdruck" dient. Damit ist es dem Anwender möglich unbekannte organische und anorganische Proben zweifelsfrei Über die Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie In den Anfängen der Infrarotspektroskopie wurden Proben analysiert, indem diese sequentiell mit einer isolierten Wellenlänge (dispersiv) bestrahlt wurden. Ein langsamer und zeitraubender Prozess. Die Verwendung eines Interferometers und damit der Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FT-IR) macht es jedoch möglich alle IR-Wellenlängen mit einer einzigen Messung zu analysieren. Eine thermische Quelle erzeugt dabei infrarotes Licht über einen großen Wellenlängenbereich. Dieses Infrarotlicht wird durch das Interferometer, die Probe und schließlich auf einen Detektor geleitet. Im Gegensatz zu dispersiven Messungen erhalten wir zunächst ein Interferogramm, welches dann mittels Fourier-Transformation ein IR-Spektrum ergibt. Der Unterschied zwischen IR und FT-IR Dieses Interferogramm (ein Rohsignal) stellt die Lichtintensität nicht als Funktion der Wellenlänge, sondern als Funktion der Position eines Spiegels im Interferometer dar. Daher muss das Signal zuerst Fourier-transformiert (FT) werden, um die übliche IR-darstellung der Lichtintensität als Funktion der Wellenzahl zu erzeugen. Daher der Name "FT-IR". Daraus ergeben sich mehrere Vorteile. Das Messen von FT-IR-Spektren ist zum einen viel schneller als mit dispersiven Spektrometern und die FT-IR-Spektren zeigen ein besseres Signal-zu-Rausch-Verhältnis. Zusätzlich ergibt sich eine viel höhere Wellenlängen-genauigkeit, da die Wellenlängenskala mit einem Laser, d.h. sehr präzise, kalibriert ist. Wie misst man ein IR-Spektrum?Diese Abbildung zeigt die einfachste Einrichtung zum Messen von IR-Spektren in Übertragung oder Reflexion. Dies hängt größtenteils von der zu untersuchenden Probe ab. Feste Proben wurden klassischerweise entweder mit einem IR-transparenten Material vermahlen und in ein Pellet gepresst (z.B. Kaliumbromid; KBr) oder so dünn geschnitten, dass das IR-Licht die Probe immer noch durchdringen kann. Ist die Probe an sich schon so dünn (<15 µm), dass genügend IR-Licht die Probe passieren kann, kann Sie natürlich auch ohne Verdünnung, d.h. ohne KBr oder den Einsatz von Lösemitteln, analysiert werden. Dies trifft vor allem auf Polymerfilme oder mit einem Mikrotom präparierte biologische Gewebeschnitte zu. Flüssigkeiten hingegen wurden entweder mit einem IR-transparenten Lösemittel verdünnt (Tetrachlorkohlenstoff; CCl4), oder direkt, d.h. pur, vermessen. Diese Methodik wird meist unter dem Begriff Transmission zusammengefasst. Eine weitere Technik ist die Reflexion. Hier interagiert das IR-Licht einzig mit der Oberfläche eines Materials, um chemische Informationen zu sammeln. Darüber hinaus gibt es mit der "Diffusen Reflexions-Infrarot-Fourier-Transform-Spektroskopie" (DRIFTS) eine weitere sehr spezielle Probenahmetechnik, die es ermöglicht besonders hochwertige Reflexionsspektren von festen Proben zu erzeugen, die sonst in Transmission sehr schwer zu analysieren sind. Beispielsweise Bodenproben oder Beton-/Zement-Mischungen. Generell sind viele Reflexions- und Transmissionsmessungen mit einer recht aufwändigen Probenvor- oder Spektrennachbereitung verbunden. Durchgesetzt hat sich deshalb inzwischen die ATR-FT-IR-Spektroskopie. ATR steht hierbei für abgeschwächte Totalreflexion. Sie ist meist zerstörungsfrei, einfach anzuwenden und eignet sich für Feststoffe und Flüssigkeiten gleichermaßen.Was ist ATR bzw. abgeschwächte Totalreflexion?Diese Abbildung zeigt, wie der IR-Strahl durch den ATR-Kristall geht und an der Schnittstelle zwischen Kristall und Probe reflektiert wird. Abgeschwächte Totalreflexion (ATR) ist zur Standardtechnik für die Messung von FT-IR-Spektren geworden. Hier passiert infrarotes Licht einen Kristall aus einem Das so generierte IR-Spektrum ist klassischen Transmissions-Spektren sehr ähnlich. Aufgrund physikalischer Effekte, zeigen ATR-Spektren jedoch andere Intensitätsverhältnisse der beobachteten Absorptionsbänder. Dies bedeutet jedoch nicht, dass ATR-Spektren schwieriger zu interpretieren sind, ganz im Gegenteil. ATR- und Transmissionsspektren lassen sich sehr einfach mathematisch ineinander umwandeln. Dies ist nützlich, wenn neuerstellte ATR-Daten mit älteren Transmissions-Referenzdaten verglichen werden sollen. Was ist IR-Reflexion? Was ist DRIFTS?Die drei verschiedenen Reflexionsarten, die für die IR-Spektroskopie verwendet werden. Reflexions-FT-IR-Messungen spielen in der IR-Spektroskopie eine besondere Rolle. Prinzipiell sind Reflexionsmessungen mit Ausnahme von DRIFTS immer zerstörungsfrei und werden deshalb beispielsweise bei der Analyse wertvoller Kunstobjekte sowie zu Restaurierungszwecken eingesetzt. Die Stärke der Reflexion wird dabei durch den Brechungsindex bestimmt, so dass sich überall dort, wo ein Absorptionsband vorhanden ist, auch das Ausmaß der Reflexion ändert. Daher unterscheidet sich ein (gerichtetes) Reflexionsspektrum deutlich von denen aus Transmissionsmessungen. Dies wird durch die Betrachtung eines isolierten IR-Signal klarer. Bei einem isolierten Absorptionsband zeigt der Brechungsindex ein Maximum in Richtung höherer Wellenlängen und ein Minimum an niedrigeren Wellenlängen. Deswegen zeigen die Spektren dann eine sehr ähnliche Bandenform, nämlich die einer ersten Ableitung. Mehr erfahren Sie in unserem Erklärvideo: Wie funktioniert Infrarotspektroskopie?Die Infrarotspektroskopie (IR) beruht auf der Tatsache, dass die meisten Moleküle Licht im Infrarotbereich des elektromagnetischen Spektrums absorbieren und die aufgenommene Energie in molekulare Schwingungen umwandeln. Diese Absorption ist charakteristisch für die chemischen Bindungsverhältnisse eines Materials.
Was misst ein IR Spektrometer?Mit einem IR-Spektrometer oder Infrarotspektrometer wird ein Infrarotspektrum einer fest installierten Strahlenquelle (IR-Lampe) gemessen. Platziert man nun eine Probe in den Strahlengang, so ändert man damit das IR-Spektrum der Strahlenquelle.
Wo wird Spektroskopie verwendet?Genutzt wird die IR-Spektroskopie zur quantitativen Bestimmung von Stoffen und Stoffgemischen, deren Komponenten bekannt sind. Außerdem wird die IR-Spektroskopie zur Strukturaufklärung und Identifizierung unbekannter Substanzen verwendet. Die Bestimmung erfolgt anhand eines Referenzspektrums.
Was misst ein FTIR?Bei der FTIR-Spektroskopie wird modulierte Energie im mittleren Infrarotbereich zur Untersuchung einer Probe verwendet. Das Infrarotlicht wird bei spezifischen Frequenzen absorbiert, die direkt mit der Schwingungsenergie der Bindungen, die im Molekül vorhanden sind, zusammenhängen.
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Was isr der unterschied zwischen infrarotjnd vollxpektrumsgrahler
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